◆ EDSとWDSの分析項目
EDSとWDSは測定精度の差はありますが分析項目は共通しています。それは定性分析、線分析、面分析、定量分析の4つです。
定性分析
定性分析は試料に含まれる元素を検出する分析です。特性X線のエネルギーや波長は元素ごとに異なるので、エネルギーや波長から元素を特定します。含まれる元素の量が多くなるほど特性X線のカウントも多くなります。そしてスペクトルピークが表れない時が検出下限となります。通常、定性分析では検出された元素と含有量が得られます。この含有量はおおよその値のため半定量とも呼ばれます。
線分析
線分析は試料のある箇所を直線的に分析し、濃度変化を調べることです。線分析の結果は折れ線グラフのように表されます。例えば亜鉛めっき鋼板であれば、めっき部分は亜鉛、鋼板部分は鉄が検出されます。他にも浸炭の炭素濃度のように合金元素の濃度分布を直線的に調べる時などにも使用されます。
面分析
面分析は試料のある領域を分析することで、視覚的に元素の分布を見られます。通常、SEM像と同時に分析するので、SEM像と元素マッピングの比較ができます。分析原理としては線分析を1本の直線だけではなく二次元的に多数行うことです。そのため測定時間がかかります。線分析した試料を視覚的に評価したり、特定の相や不純物などの分布を評価する時などに使用します。
定量分析
定量分析は各元素の組成を測定することです。ただし、EDSは検出感度が悪いため、定量分析の信頼性は低いです。特性X線の定量分析としてはWDSの方が適しています。定量分析の方法としてはICP-AESなどの化学分析と同様に検量線法が精度が高いです。EPMA用の標準試料として高純度金属のFe、Alなどがあります。その他に化合物試料も市販されています。
定量分析を行うためには、あらかじめ含有量が明確な試料(標準試料)が必要です。そして、標準試料を使用して定量分析を行う手法を検量線といいます。例として炭素量の検量線による定量分析の概要を下図に示します。
図.検量線
検量線による定量分析では、組成の異なる標準試料を複数種類用意する必要があります(0%の標準試料を含めて3～5種類程度あるとよいです)。この時用意する最大含有量の標準試料は、分析する試料の予想含有量よりも高くなければなりません。
この標準試料を分析機器で分析すると、含有量と強度(分析装置によって異なりますが、例えばEPMAの場合はX線強度になります)のグラフが得られます。このグラフが直線関係で表せることが重要です。その場合、検量線の組成の範囲内であれば、未知試料を測定した時の強度から組成を算出することができます。...
